JEM-2100透射电镜像散调整经验总结

时间:2024-10-08 18:50:02 来源:网友投稿

陈大兴

(首都医科大学中心实验室,北京 100069)

JEM-2100透射电镜由日本电子株式会社制造,放大倍数可达数百万倍,是观察微观结构的常用设备,我校于2010年购买了一台。经过对仪器10多年的使用,发现拍摄清晰的照片需要对像散认真调整,使其尽量减少对照片的影响。像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差,由于发光物点不在光学系统的光轴上,它所发出的光束与光轴有一倾斜角。该光束经透镜折射后,光束不能聚焦于一点,成像不清晰,故产生像散。由于像散是难以消除的,只能尽量减少,而且像散调节需要按照一定的步骤和要求进行,本文总结对像散调节的基本方法和要求进行了总结。

1.1 光路合轴

将电镜倍数设为40K,调节BRIGHTNESS 旋钮使电子束缩小到尽可能小。按下面板上的F4 键(DEFLECTIOR GUN),SPOT SIZE 设为1,即TEM1-3,调整SHIFT(X,Y)将电子束移动到荧光屏中心。再按下F1(BRIGHT TILT),SPOT SIZE 设为5,即TEM5-3,调整面板上的SHIFT(X,Y),将电子束移到中心。反复调整,使TEM1-3 和TEM5-3 的电子束都在荧光屏中心,完成TEM1-3 和TEM5-3 的合轴。在合轴后效果不好的情况下,可先进行TEM1-3 和TEM2-3合轴,然后再做TEM1-3 和TEM5-3合轴,spot1 的对中是通过电子枪的平移调整,而spot2的对中则是通过平移电子束来调整(如图1所示)。

图1 操作面板

1.2 TILT 联动比调整

同样将将电镜倍数设为40K,打开 Alignment Panel for Maintenance 窗口(如图2所示),利用BRIGHTNESS旋钮调节聚焦电子束,点击TILT 按钮,利用 SHIFT(X,Y)旋钮将电子束移到中心。做X 方向的联动比调整:点击Compensator中的Tilt和Wobbler中的TiltX,此后电子束来回晃动,调整面板DEF(X),使晃动最小,用SHIFT(X)将电子束调回中心,点击 TiltX 关闭,用同样的方法做 Y 方向的联动比调整。如果一次调整不能使晃动最小,还需要多进行几次联动比调整。

图2 联动比调整窗口

1.3 电压中心调整

放大倍数放在40K以上,最好是在拍照时所使用的放大倍数。找到目标物并放大,将目标物移动到荧光屏中心,同时电子束也移到荧光屏中心,电子束散开,略小于荧光屏。按下 HT WOBB 按钮,再按下BRIGHT TILT,调整 DEF(X,Y),使目标物与中心黑点位置相对应,不向左摆动也不向右摆动,与荧光屏中心黑点同心圆收缩,调整完毕后关闭按钮(如图1所示)[1,2]。

2.1 插入聚光镜及调节光路

插入聚光镜光阑,电镜放大到40K,顺时针旋转聚光镜光阑,光阑有3个旋钮。其中两个旋钮在正面,一个在侧面。正面的两个旋钮中,较大的一个为聚光镜光阑选择旋钮,其上有白色小点和黑色小点。黑色小点与镜筒上的黑色小点相对时,光阑已退出光路。在白色小点与镜筒上的黑色小点相对时,顺时针旋转,白点由大变小表示光阑由大变小。在此旋钮上靠外有一个小一点的旋纽,该旋钮可左右移动电子束在荧光屏上的位置,侧面的旋钮负责前后的移动。若插入较小光阑,在荧光屏上未发现电子束时,可先将光阑退出光路,发现电子束后,再加入大光阑直至所需光阑(图3所示)。

图3 聚光镜光阑

2.2 聚光镜像散调整

调节BRIGHTNESS 旋钮,顺时针转动,使电子束缩小到尽可能小,调节SHIFT 旋钮使电子束位于中心,然后将电子束散开,调节BRIGHTNESS旋钮,使电子束与荧光屏同心收缩。聚光镜有像散的表现是光束为调节BRIGHTNESS旋钮后,电子束形状变为椭圆并产生明显的正交现象,此时按下COND STIG按钮,调整DEF(X,Y)使光束变圆,消除聚光镜像散(图4所示)。

图4 聚光镜像散调整

3.1 插入物镜及调节光路

插入物镜光阑,电镜放大到40K,物镜光阑与聚光镜光阑相似,因此插入所需光阑与聚光镜光阑相似(如图3所示)。在MAG 模式下,调节 BRIGHTNESS旋钮使电子束近荧光屏大小。切换到DIFF模式下,调节 DIFF FOCUS 旋钮获得透射斑。如不在中心,可以按下 PLA 按钮,利用 DEF(X)和 DEF (Y)把衍射光斑移到中心位置,移到中心后,关闭 PLA 按钮。

3.2 低倍下物镜消像散

MAG 模式下,放大倍数放置在 10K,选择一个合适的区域,例如铜网的非晶碳膜区域,调节BRIGHTNESS 旋钮优化图像亮度。按下 BRIGHT TILT 按钮,用 Shift (X,Y)将电子束调到中心。利用OBJ FOCUS 旋钮调节图像,图像包含过焦、欠焦、正焦3种状态,按下 OBJ STIG 按钮,调节 OBJ FOCUS旋钮使菲涅尔条纹出现。如果有像散,菲涅尔条纹是不对称的,调节 DEF(X,Y)使菲涅尔条纹对称。菲涅耳条纹是由于两只波的干涉产生的,理论基础就是惠更斯-菲涅耳原理。菲涅耳条纹的宽度,与物镜的聚焦状态有关。欠焦时,菲涅耳条纹为亮线,随着离焦量的降低菲涅耳条纹会变宽;
正焦时,菲涅耳条纹消失;
过焦时,菲涅耳条纹为黑线,随着离焦量的增加菲涅耳条纹会变宽。调节菲涅尔条纹对称应该在过焦时调节,因为此时的菲涅尔条纹更宽,更容易调节(如图5所示)。

图5 低倍下物镜消像散

3.3 高倍下物镜消像散

只有在低倍下物镜消像散完成后才可以进行高倍下物镜消像散,此时选择在MAG 模式下,放大倍数放置在至少 100K,选择一个合适的样品区域,把样品放在中央。这时可以利用FFT消像散。操作步骤是:左手按住键盘Alt键,右手按住鼠标左键下拉出现方框,然后点击菜单栏Process,选择其中Live中的FFT选项,此时按下OBJ STIG按钮,调整DEF(X,Y)图像清晰。在调整过程中发现FFT图像由双曲线形变成椭圆形,最后变成圆形,此时发现实时观察图像由在同样的放大倍数下,图像由模糊变清楚,图像边缘逐渐锐利,图片质量明显提高,像散逐渐消除(如图6所示)[3-5]。

图6 高倍下物镜FFT消像散

消像散需要按照一定的方法和步骤进行。首先进行准备工作,进行光路合轴,然后进行TILT 联动比调整,最后对电压中心进行调整。然后对聚光镜进行消像散,插入聚光镜及调节光路,调整至光束变圆,消除聚光镜像散。最后对物镜消像散,插入物镜及调节光路后,先进行低倍下物镜消像散,目标是菲涅尔条纹对称。调节完低倍后可以进行高倍调节,使用FFT消像散,直到FFT图像变成圆形。总之,电镜像散调节是一个复杂的过程,需要耐心按步骤操作,这样才能拍出满意的照片。

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